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氣相離子遷移譜分析乳制品揮發性風味化合物
瀏覽次數:422發布日期:2023-06-08

隨著人們生活水平的提高,乳制品消費量逐年增加,目前,關于乳制品質量的評價,除營養成分外,風味品質也是重要的影響因素。氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)技術是近年出現的,可將上述儀器檢測兩方面合二為一的技術,同時獲得風味化合物構成及樣品品質判別信息。其分析原理為樣品經氣相色譜分離后,先經IMS離子源進行離子化然后進入漂移區,根據在漂移區的遷移速率不同,不同物質按照先后順序到達檢測器,從而被檢測。


運用GC-IMS分析市場上常見的幾種乳制品中揮發性風味化合物,包括2 個品牌巴氏殺菌乳、5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳、1 個品牌復原乳,并利用主成分分析(PCA)考察分析結果在判別區分乳制品中的應用性,研究結果可為乳制品風味品質評價提供參考。


1、GC-IMS分析結果


如圖1所示,紅色垂直線表示反應離子峰(RIP)。RIP的遷移時間為7.89~7.91 ms,RIP兩側的每個點代表一種化合物,點的顏色深淺及點的面積表示含量大小,顏色越深、面積越大表示含量越高。圖1中,白色點的揮發性風味化合物含量較低,而紅色的點含量較高。


圖1對比可知,不同乳制品含有不同的揮發性風味組成,各超高溫瞬時滅菌乳樣品比巴氏殺菌乳、復原乳樣品中的揮發性風味化合物均較少,而各超高溫瞬時滅菌乳之間風味化合物的組成差別不大,巴氏殺菌乳、復原乳樣品之間揮發性風味化合物有較大差異。對于具有相同遷移時間和保留時間的揮發性風味化合物(同一化合物),不同類型乳制品的含量存在較大差異(圖1標注)。


2、揮發性風味化合物鑒定


根據保留時間和遷移時間,通過軟件GC×IMS Library Search檢索鑒定化合物,并使用正酮C4~C9(2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮)作為外標對鑒定結果進行驗證,在乳制品中共鑒定出29 種化合物,主要包括醛類、酮類、醇類、酯類及其他類。有些化合物同時檢測出其單體和二聚體,由于單體與二聚體屬于同一種結構的化合物,因而統計化合物數量時僅計算一次,以下討論含量按照二者含量的加和。醛類、酮類、醇類、酯類均為乳制品中重要的揮發性風味物質。其中檢出醛類5 種,醛類含量(合計,下同)較高的為B-巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳樣品。檢出酮類8 種,酮類含量較高的為超高溫瞬時滅菌乳、復原乳樣品,其主要來源于乳脂肪酸的β-氧化反應。檢出醇類3 種,醇類含量較高的為B-巴氏殺菌乳、復原乳樣品,其一般來源于醛類物質的還原。檢出酯類12 種,酯類含量較高的為巴氏殺菌乳。其他類化合物檢出1 種,為檸檬烯,在巴氏殺菌乳樣品中相對含量較高,尤其在A-巴氏殺菌乳樣品中相對含量最高,為2.31%。


3、GC-IMS指紋圖譜分析


如圖2所示,圖中亮點的顏色及深淺表示含量的高低。不同乳制品檢出的揮發性風味化合物分布不同,各自有特征峰區域,同時也有共同區域。a區為A-巴氏殺菌乳的特征峰區域,包括的風味物質為己酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸乙酯、檸檬烯。b區為B-巴氏殺菌乳的特征峰區域,包括的風味物質為戊酸乙酯、1-戊醇。c區為復原乳的特征峰區域,包括的風味物質為糠醛4-甲基-2-戊酮、2-辛酮、1-丁醇、醋酸異丙酯。d區為超高溫瞬時滅菌乳的特征峰區域,是乳制品超高溫滅菌過程產生的一些新揮發性化合物,這些化合物尚未鑒定出。e區、f區、g區為巴氏殺菌乳、復原乳、超高溫瞬時滅菌乳兩兩交互的共同區域,包括的風味物質有正己酸乙酯、乙酸丁酯、戊醛、庚醛、丙酮、2-庚酮、2-己酮。h區為巴氏殺菌乳、復原乳、超高溫瞬時滅菌乳的共同區域,包括的風味物質有己醛、2-丁酮、2-戊酮,這些共同區域的化合物大多為醛、酮類化合物。


4、GC-IMS的PCA結果


由圖3可明顯看出,2 個品牌巴氏殺菌乳(A-巴氏殺菌乳和B-巴氏殺菌乳)距離最遠,表明它們之間風味存在較大差異,這是因為巴氏殺菌屬于較溫和的處理方式,其殺菌過程中原料乳的風味物質損失很小,產生的醛、酮類等熱加工風味物質含量低,從而使巴氏殺菌乳風味體現出不同乳源、處理工藝條件造成的差異。而5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳的距離很近,幾乎聚在一起,這可能是因為超高溫滅菌過程中,乳制品中脂類物質氧化降解,產生了大量相似的醛、酮類等物質,造成它們之間的風味差別不大。3 種不同類型乳制品(巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳、復原乳)在圖中分布較遠,主要體現了不同加工工藝對乳制品風味品質產生的影響。


結 論


采用GC-IMS技術分析2 個品牌巴氏殺菌乳、5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳和1 個品牌復原乳的揮發性風味化合物,共鑒定出29 種化合物,包括醛類、酮類、醇類、酯類及其他類。通過繪制GC-IMS指紋圖譜,明確分析不同乳制品中的特征峰區域。利用PCA處理,不同類型或不同品牌乳制品得到較好區分。GC-IMS技術具有簡單、快速、無損等特點,GC-IMS分析可為乳制品揮發性風味成分分析及不同產品的判別提供支撐。


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